微芯片驅(qū)動的三電極電化學(xué)反應(yīng)器系統(tǒng)實現(xiàn)了電解質(zhì)流動的精準(zhǔn)調(diào)控與動態(tài)調(diào)整，為探究Cu基催化劑在電化學(xué)二氧化碳還原反應(yīng)（CO₂R）中的行為提供了平臺。該系統(tǒng)借助于電解液的瞬時置換與靈活的電位調(diào)控手段，對Cu顆粒催化劑實施了原位軟X射線光譜分析，深化了對此類催化過程的理解。本研究詳盡記錄了單個立方形Cu顆粒在CO₂還原環(huán)境中的動態(tài)演變，重點關(guān)注了其形態(tài)與氧化狀態(tài)隨外加電位調(diào)節(jié)的微妙變化。相較于傳統(tǒng)的掃描透射X射線顯微鏡（STXM），本研究采用的光譜成像技術(shù)在空間分辨率上實現(xiàn)了三倍提升，通過捕捉衍射光子的精細分布，極大地豐富了分析細節(jié)。

圖1 +0.1 V_RHE 下B區(qū)Cu L₃原位光譜疊層衍射成像分析

(A) 933.3 eV 處的疊層衍射振幅圖像

(B-E) 原位光譜疊層衍射 (Ptycho) 測量的 Cu(0)、Cu(I) 和 Cu(II)參考光譜，以 5 μm^-1垂直比例尺表示。(C) Cu(0)、(D) Cu(I) 和 (E) Cu(II) 的分量圖

(F) 擬合殘差

(G) 使用相對縮放比例對組件圖進行顏色編碼合成。

(H) 使用絕對比例尺繪制的彩色編碼成分圖。測量是在 CO₂飽和的0.1M KHCO₃中進行的

在這項研究中，實驗采用的是鑫圖優(yōu)化后的軟x射線-極紫外直接探測相機：Dhyana XV95。這款相機其傳感器表面采用了創(chuàng)新性的鍍膜涂層技術(shù)，這不僅大幅減少了高能X射線對相機的潛在破壞，從而延長了設(shè)備的使用壽命，而且在900電子伏特條件下，實現(xiàn)了接近~100%的量子效率；并且借助背景校正技術(shù)，成功地將平均背景噪聲降至低于1個電子，這大大增強了信號的純凈度，確保了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。值得一提的是，該相機的滿阱容量達到了90ke-，這意味著它具備更大的動態(tài)范圍，有效避免了信號飽和的風(fēng)險。此外相機內(nèi)置的制冷系統(tǒng)能夠有效抑制長時間曝光過程中溫度波動所引發(fā)的暗電流干擾，保障了圖像的質(zhì)量。Dhyana XV95采用的背照式sCMOS技術(shù)，相比傳統(tǒng)的CCD技術(shù)，成像速度提高了數(shù)十倍之多，實現(xiàn)了質(zhì)的飛躍。同時，圖像的整體質(zhì)量和動態(tài)范圍得到了充分保留，為科研人員解鎖了全新的圖像解析力和數(shù)據(jù)分析的可能性。

參考文獻

Zhang C, Mille N, Eraky H, Stanescu S, Swaraj S, Belkhou R, et al. Copper carbon dioxide reduction electrocatalysts studied by in situ soft X-ray spectro-ptychography. Cell Reports Physical Science; 2023.

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